測試比表面積有三種原理方法,通常有空氣透過法、氣體吸附法和全息成像法。
一、空氣透過法。其原理公式(Kozeny-Carman)為:
SV = (θ3 A Δp /(K η Q L))1/2 /(1 -θ)
式中:θ是空隙率,即為 1 -(樣品體積/樣品室體積),A是樣品室截面積
Δp 是樣品兩端壓差, K是儀器常數(shù)(用標準粒子校正)
η 是氣液粘度, Q是氣體體積流量, L是樣品兩端高度。
松散粉體的SV 當然只有一個值,而透過法測粉體比表面的大問題是同一個樣品壓成不同空隙率測出的SV 有些差異。加上如果樣品顆粒過粗,流體容易短路地流過大孔道;如果顆粒太細,所形成的毛細管太細,氣體透過法就幾乎不被測及。故而,此類儀器適用的空隙率θ在 0.4 到 0.8 之間,如此造成的偏差尚能接收。但一般來說,測同種樣品,還是應(yīng)該用固定的空隙率。
常用的氣體透過法的儀器類型有三種。
1.Blaine透過儀,有人稱之為“勃氏法”
2.Fisher透過儀,有人稱之為“費氏法”。
3.Lea-Nurse透過儀。
二、氣體吸附法。迄今,所用過的測量比表面的氣體吸附絕大多數(shù)都是通過實驗,測量出在一定溫度下、一定相對壓力范圍的吸附等溫線。根據(jù)與實驗等溫線符合的某個吸附等溫式,算出樣品表面以單層分子鋪滿所需的吸附量Vm ,按下式得出樣品表面積:
S = L Vm AM /22410 3-⒆
式中:AM 為單分子層中每個分子所占面積
L 為阿佛加德羅常數(shù)
如果用沸點為 77.4K的氮,則S = 4.35 Vm (m2)。
三、全息照相。它們直接反映顆粒投影輪廓或形狀,按放大倍數(shù)得出大??;用計算機統(tǒng)計,也可算出粒度分布和比表面積。